結(jié)構(gòu)分析
概述
化學(xué)結(jié)構(gòu)分析主要是研究原子結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)以及結(jié)構(gòu)與性質(zhì)之間的關(guān)系，從而從多種手段來確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及其物化性質(zhì)，該分析在生物、化工、材料、科研、食品等領(lǐng)域有著舉足輕重的作用。
通過多種大型儀器對樣品進(jìn)行全方位的測試，對有機(jī)和無機(jī)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行描述，不單可通過核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等手段推出樣品的結(jié)構(gòu)式，并通過標(biāo)準(zhǔn)譜圖及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行確定，同時(shí)也能夠通過X-射線單晶衍射分析方法再現(xiàn)物質(zhì)的空間結(jié)構(gòu)，其結(jié)果準(zhǔn)確可信。
一、實(shí)驗(yàn)原理
對樣品提純后，利用核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等多種現(xiàn)代波譜技術(shù)對樣品進(jìn)行元素種類、官能團(tuán)、碳?xì)湎嚓P(guān)的分析，綜合所得數(shù)據(jù)分析出樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)，如果樣品適合培養(yǎng)單晶，對樣品進(jìn)行單晶分析，從而得到樣品的立體空間結(jié)構(gòu)，包括各個(gè)原子之間的鍵長與鍵角，結(jié)果真實(shí)可靠。
二、儀器和試劑
儀器：核磁共振儀、元素分析儀、紅外光譜儀、質(zhì)譜儀、X-射線單晶衍射儀、高效氣相色譜、高效液相色譜。
試劑：相關(guān)分析純試劑、氘代試劑、二次水。
三、實(shí)驗(yàn)過程
將樣品純化后，通過元素分析檢測出樣品的元素組成，采用高分辨質(zhì)譜確定樣品的相對分子量，利用紅外檢測確定分子結(jié)構(gòu)中所存在的官能團(tuán)，最后通過全套的核磁（包括一維譜的1H NMR、13C NMR，以及二維譜的COSY、NOSY）結(jié)合之前測試確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。所做的譜圖可以與標(biāo)準(zhǔn)圖庫中的譜圖進(jìn)行比對，若有標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以通過GC或者LC的方法進(jìn)行再次確認(rèn)，并與相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)圖庫進(jìn)行對比。倘若樣品條件適合，可以對其進(jìn)行單晶培養(yǎng)，推薦進(jìn)行X-射線單晶衍射分析，得到其空間完整的分子結(jié)構(gòu)